下面的例子制備的LiODFB產(chǎn)品的B核磁共振圖譜

知識(shí)擴(kuò)展：

核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）NMR是研究原子核對(duì)射頻輻射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是對(duì)各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一，有時(shí)亦可進(jìn)行定量分析。核磁共振技術(shù)可以提供分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子動(dòng)力學(xué)的信息，已成為分子結(jié)構(gòu)解析以及物質(zhì)理化性質(zhì)表征的常規(guī)技術(shù)手段，在物理、化學(xué)、生物、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,，在化學(xué)中更是常規(guī)分析不可少的手段。

迄今為止，只有自旋量子數(shù)等于1/2的原子核，其核磁共振信號(hào)才能夠被人們利用，經(jīng)常為人們所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、

19F、31P。

列子：

（1）打開2#和11#閥門，向恒溫反應(yīng)器中加入DMC，加入量為反應(yīng)器體積的1/3；打開7#閥 門，開啟冷凝回流裝置，從液體加料口2#加入BF3·O(CH2CH3)（DMC與BF 2 3·O(CH2CH3)2的摩爾 比為1:2），進(jìn)行攪拌后，關(guān)閉11#閥門。

（2）打開固體加料口1#閥門，向混合溶液中加入Li2C2O4后關(guān)閉該閥門，其與BF3·O (CH2CH3)2的摩爾比為1:2；升溫至100℃，加熱回流反應(yīng)6h。

（3）關(guān)閉7#閥門和冷凝回流裝置，打開8#和9#閥門，啟動(dòng)減壓蒸餾裝置（真空度為 100mbar），保持恒溫反應(yīng)器狀態(tài)至溶劑冷凝器中收集的溶劑量達(dá)到加入量的1/3，關(guān)閉8#、 9#閥門和減壓蒸餾裝置；打開7#、4#和6#閥門，開啟冷凝回流裝置和結(jié)晶收集裝置，控制結(jié) 晶冷凝溫度為15℃。

 （4）打開5#閥門，結(jié)晶排出口收集2h得到LiODFB一次粗品，關(guān)閉收集裝置（即關(guān)4#、 5#和6#閥門）； 

（5）打開溶劑冷凝收集器出口（即8#、10#和11#閥門），使溶劑回流至恒溫反應(yīng)器，關(guān)閉 8#、10#、11#閥門和冷凝收集器；從1#閥門加入H2C2O4，其與Li2C2O4的摩爾比為1:1 .05；待攪 拌均勻后，從1#閥門加入AlCl3，其與H2C2O4的摩爾比為1:1 .4，關(guān)閉1#閥門。將冷凝回流器的 7#出口與尾氣處理裝置連接，吸收反應(yīng)后生產(chǎn)的 HCl氣體。

 （6）恒溫回流反應(yīng)4h，恒溫溫度為90℃，重復(fù)步驟（3）和步驟（4），得到LiODFB二次粗品； 

（7）恒溫反應(yīng)器停止加熱，打開廢渣清理口（3#閥門）清理反應(yīng)殘?jiān)?nbsp;

（8）將得到的LiODFB一次粗品和LiODFB二次粗品用DMC溶解，經(jīng)一次重結(jié)晶純化得到高純產(chǎn)品，收率為92 .2%，純度為99 .5%。 

對(duì)上面例子制備得到的純化后的LiODFB進(jìn)行核磁共振檢測(cè)（核磁共振檢測(cè)時(shí) 采用的溶劑為氘代二甲基亞砜），具體結(jié)果如上圖所示，下圖產(chǎn)品的核磁B譜顯示峰型位置在2 .897 ~ 2 .947ppm，與二氟草酸硼酸鋰的化學(xué)位移相一致，且無雜質(zhì)峰。采用甘露醇法滴定B（Ⅲ）含量，計(jì)算樣品純度為99 .5%。