幾種非水電解液用添加劑LiDFOB的制備方法

2021-12-23 22:11:20 Summer 80

該幾種方法優(yōu)勢(shì)在于使用價(jià)格便宜的原料制備二氟草酸硼酸鋰,該方法制備方法簡(jiǎn)單,克服了其它方法存在的反應(yīng)步驟多、反應(yīng)消耗大、且最終產(chǎn)品雜質(zhì)過(guò)多的缺點(diǎn),從而可以大幅節(jié)省成本。

及種能夠用于鋰離子鋰離子電池非水電解液用添加劑二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

在室溫條件下,在帶有夾套襯氟的反應(yīng)容釜中加入101.9g草酸鋰,1300gH,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 HF 中。然后將 BF 氣體143.02g緩慢通入反應(yīng)釜中,氣體導(dǎo)出速率控制為2L/ Min ,該過(guò)程中時(shí)刻注意溫度變化,控制溫度在30℃左右,氣體通入完畢后,繼續(xù)攪拌4小時(shí)。過(guò)濾后,通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶方式得產(chǎn)晶300.12g,經(jīng)快速干燥(真空條件下干燥1小時(shí),然后升溫至80℃,真空條件下干燥3小時(shí))后得二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品251.13g。最后將所得到的二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品加入300g DMC ,經(jīng)溶解并過(guò)濾、干爍(將冷 N 升溫至50℃,持續(xù)通入熱 N 三小時(shí)后,將 N 升溫至90℃,干燥8小時(shí))后得到產(chǎn)品質(zhì)量為190.37g,其中理論產(chǎn)量為193.79g,產(chǎn)品收率達(dá)到98.23%。所得產(chǎn)品的產(chǎn)品純度為99.96%,含水量為3.8ppn,含酸量為15ppm,產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于其它方法所得到的產(chǎn)品。
在室溫條件下,在帶有夾套的反應(yīng)容器中1中加入101.9g草酸鋰,1300g HF ,并攪拌至使草酸鉀完全溶于 F 中。然后將,氣體143.12g緩慢通入反應(yīng)釜中,氣體導(dǎo)出速率控制為2L/ Min ,該過(guò)程中時(shí)刻注意溫度變化,控制溫度在30℃以下,氣體通入完畢后,維續(xù)攪拌4小時(shí)。過(guò)濾后,通過(guò)蒸發(fā)結(jié)品方式得二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品298.34g,經(jīng)快速干燥后得二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品250.12g。最后將所得到的粗產(chǎn)品加入300g乙醚,經(jīng)溶解并過(guò)濾、干燥后得到產(chǎn)品質(zhì)量為189.27g,其中理論產(chǎn)量為193.79g,產(chǎn)品收率達(dá)到97.66%。所得產(chǎn)品的產(chǎn)品純度為99.93%,含水量為4.8ppil,含峻量為20ppm。
在室溫條件下,在帶有夾套的反應(yīng)容器中1中加入101.9g草酸鉀,1300g HF ,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 HF 中。然后將氣體141.28g緩慢通入反應(yīng)釜中,氣體導(dǎo)出速率控制為2L/ Min ,該過(guò)程中時(shí)刻注意溫度變化,控制溫度在40℃左右,氣體通入完畢后,繼續(xù)攪拌8小時(shí)。過(guò)濾后,通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶方式得產(chǎn)品301.21g,經(jīng)快速干燥后得產(chǎn)品252.27g。最后將所得到的產(chǎn)品加入400g乙醇,經(jīng)溶解并過(guò)濾、干燥后得到產(chǎn)品質(zhì)量為187.23g,其中理論產(chǎn)量為193.79g,產(chǎn)品收率達(dá)到97.61%。所得產(chǎn)品的二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品純度為99.87%,含水量為5.2ppm,含酸量為23ppm。
在室溫條件下,在帶有夾套的反應(yīng)容器中 I 加入101.9g草酸鋰,1300gHE,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 H 那中。然后將 F 氣體143.52g緩慢通入反應(yīng)釜中,氣體導(dǎo)出速率控制為2L/ Min ,該過(guò)程中時(shí)刻注意溫度變化,控制溫度在15℃左右,氣體通入完畢后,繼續(xù)攪拌12小時(shí)。過(guò)濾后,通過(guò)蒸發(fā)結(jié)品方式得產(chǎn)品303.12g,經(jīng)快速干燥后得產(chǎn)品253.21g。最后將所得到的二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品加入400g乙睛,經(jīng)溶解并過(guò)濾、干燥后得到產(chǎn)品質(zhì)量為187.54g,其中理論產(chǎn)量為193.79g,產(chǎn)品收率達(dá)到97.77%。所得產(chǎn)品的產(chǎn)品純度為99.93%,含水量為3.9ppm 含酸量為2lppm。