為探索結(jié)晶工藝參數(shù)對LiODFB產(chǎn)品收率的影響,實(shí)驗(yàn)探 索了結(jié)晶溫度和時(shí)間對產(chǎn)品收率的影響, 結(jié)果見圖 2 和圖 3。
結(jié)晶溫度對產(chǎn)品收率的影響
由上圖可知, 隨著結(jié)晶溫度降低LiODFB產(chǎn)品收率增加。 這是因?yàn)椋?結(jié)晶溫度越低LiODFB在溶劑中溶解度越 小、析出量越大,因此收率越高。當(dāng)結(jié)晶溫度降至-20 ℃ 時(shí)產(chǎn)品收率達(dá)到 95.8%,進(jìn)一步降低結(jié)晶溫度產(chǎn)品收 率沒有明顯增加。 因此,將結(jié)晶溫度設(shè)定為-20 ℃。
結(jié)晶時(shí)間對產(chǎn)品收率的影響
由上圖可知,隨著結(jié)晶時(shí)間延長LiODFB產(chǎn)品收率增加。 這是因?yàn)椋Y(jié)晶時(shí)間越長LiODFB析出量越大,因此收率越大。 當(dāng)結(jié)晶時(shí)間延長至 4 h 時(shí)產(chǎn)品收率達(dá)到 96.0%, 進(jìn)一步延長結(jié)晶時(shí)間至 10 h 產(chǎn)品收率并沒 有明顯增加。 因此,將結(jié)晶時(shí)間設(shè)定為 4 h。
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